Prozessmessung (Oberflächenspannung und) Viskosität und Dichte (Viskosimeter, Rheometer, Tensiometer) Densimeter

 

Das Bild links zeigt einen OViD-Messkörper in einer Messzelle; und die Skizze darunter erklärt den schematischen Aufbau. Der Messkörper befindet sich in einem Probengefäß (Messzelle); sein Gewicht wirkt über den Lastträger auf die Wäge­einrichtung. Der Zellendeckel verfügt zur Durch­führung der Aufhängung über eine kleine Öffnung, wodurch eine ungestörte Atmosphäre in der Messzelle gewährleistet wird.

Bei der Messung spürt der Mess­körper durch vertikale Bewegung/Po­sitio­nierung ver­schieden­artige Kräfte der Wechsel­wirkung mit dem Probenfluid; im Bild weiter unten sind diese im Mess­prozess auftretenden Situationen verbildlicht.

 

Die Oberflächen­spannung (γ) wird durch Maximal­kraftbe­stim­mung beim Ausziehen der Flüssigkeitslamelle mit dem Ring ermittelt. Anheben der Mess­kammer führt dazu, dass durch die Öffnung im Boden die Flüssigkeit in den Hohlraum einströmt (η₁). Die umgekehrte Bewegung lässt die Flüssigkeit aus dem Messkörper ausfließen (η₂). – So wird die Viskosität als das gemessen, was sie eigentlich ist, ein Transportvorgang. – Beim vollständigen Untertauchen wirkt der Auftrieb des Messkörpers (ρ), der durch ein besonderes Verfahren ohne systematischen Fehler erfasst wird.
                         

Das Diagramm "Temperaturprofil" zeigt den Temperaturverlauf und Ereignisse an; es erleichtert bei komplexeren Messungen die Orientierung über das Messgeschehen.

... der Report einer Messung kann mit unterschiedlichen Diagrammen ausgestattet werden.

Die Verifikation der Messwerte kann zusätzlich an Wertetabellen und, wie hier, an automatisch grafisch vorbereiteten Rohmessdaten (z.B.) zur Oberflächenspannung, in einem Detailfenster der Dokumentation untersucht werden.

Gewichtsverläufe beim Ein- und Ausfließen der Flüssigkeit aus/in den Messkörper.

Der zeitliche Druckverlauf kann berechnet werden. Das Diagramm zeigt für jeden einzelnen Delta-Kraftmesswert den anliegenden Druck. Der Druck verhält sich logarithmisch linear - die Steigung der Geraden liefert, zusammen mit der Dichte, den Messwert bzw. das "Kalibrierkriterium".

Die Absolutmessung unter direkter Verwendung des Hagen-Poiseuille'schen Gesetzes ist - bei zusätzlich bekannten Kapillardaten (Radius, Länge) möglich.

Die Temperaturabhängigkeit der Viskosität ist ein zusätzliches Unterscheidungskriterium und eine oft wichtige Anwendungseigenschaft. (Die blau gestrichelte Linie gibt das Referenzverhalten von 1-Oktanol wieder)

Dichte und Temperaturabhängigkeit der Dichte ... stützt Mutmaßungen, die man wohl schon beim Viskositätsverlauf haben konnte.

KNACKPUNKT

Fundamental für die Technik ist die Positionierung. Sie muss je nach Stadium zwischen „relativ zum Flüssigkeitsniveau“ und „absolut zur Messzellen­geometrie“ erfolgen. Diese Aufgabe wird gelöst, indem die Niveaulage der Flüssigkeits­oberfläche dadurch bestimmt wird, dass die Messzelle gehoben wird, bis über den Grenzflächenkontakt des Rings eine Kraft auftritt. Im Bezug auf diese relative Position der Phasengrenze, die so gelernt wird, finden Messvorgänge statt. Eine abso­lute Positio­nierung ist hingegen für die Tarier- und Justierfunktionen notwendig („Tara, Just.“ im Bildschema auf der oben) – die Positionen dafür werden aus den geometrischen Daten über den Aufbau erhalten. Zusammen mit Angaben über den Messkörper (Höhe, Volumen), die Aufhängung (Länge, Querschnitt), das Gefäß (Oberfläche, Höhe) usw. sind die räumlichen Verhältnisse determiniert und jeweilige Messstadien adressierbar.

Praktische Probleme ergeben sich aus diesem Verfahren dergestalt, dass stark schäumende Flüssigkeiten kaum zu messen sind, weil die Niveaulage nicht eindeutig zu bestimmen ist (deshalb wurde die CMC-Bestimmung noch nicht per OViD untersucht).

Links sind zur Illustration und als begleitende Information Diagramme aus einer Messung an 1-Oktanol (ID6177) dargestellt. Im nachfolgenden Beschreibungstext, wurde aus Gründen der Lesbarkeit auf das, an sich ständig notwendige, "z.B." und "es kann / könnte", verzichtet. Tatsache ist: Messkörpereigenschaften und zur Anwendung kommende Verfahren sind freie Elemente (Variablen), einer in der Software allgemeinen behandelten Formel.  Und Messabläufe können daher so frei und wahnsinnig einfach modelliert werden, dass' einem ob der Möglichkeiten schwindlig werden kann ...

 

OBERFLÄCHENSPANUNG

Nachdem der Messkörper eingetaucht war, ist er mit variierenden Mengen der Probe benetzt. Für die Maximalkraft beim Herausziehen der Flüssigkeitslamelle, die der Oberflächen­span­nung entspricht, wird also eine Bezugskraft benötigt. Diese wird gemessen, indem der Ring ein Stück weit unter der Oberfläche eingetaucht gehalten wird (mit rückwärtigen Kontaktwinkeln an den Halteschenkeln des Rings). Hieraus wird die Bezugskraft gebildet, indem der Auftrieb von Ring und Halteschen­keln sowie die Kraft durch den Meniskus an den Schen­keln angerechnet werden. Für diese Berechnungen sind bereits die Beträge der Oberflächen­spannung (Benetzung an den Ring-Schenkeln) und der Dichte (Korrektur des Ringauftriebs) notwendig. [Die Oberflächenspannung wird dazu rekursiv und in einfacher Iteration berechnet, liegt zum Zeitpunkt noch kein Wert für die Dichte vor, wird die Berechnung bis dahin ausgesetzt]

( → Erklärungen zur  Gleichung)

VISKOSITÄT

Die Viskositätsbestimmung be­ginnt mit dem Entleeren des Messkörpers (ent­sprech­end h₍₂₎ im Bildschema) damit es zu keinen Nachlaufeffekten kommt und zugleich ein gleich­arti­ger Ausgangszustand vorliegt. Dann wird mit der Positionierung entsprechend h₍₁₎  die zeitliche Gewichts­zunahme verfolgt, an­schließend - gemäß h₍₂₎ - die Abnahme. Mit der Nivellierung der Pegel geht die Kraftänderung gegen Null - das Messprogramm arbeitet in diesem Punkt gesteuert nach einem Kriterium.

     Für einen Viskositätswert wird die zeitliche Druck­änderung aus den Kraftmessungen berechnet. Der jeweilige Druck ergibt sich aus der Niveau­differenz der Flüssigkeitsspiegel innerhalb und außerhalb des Messkörpers. Der Druckabfall wird jeweils vom Ende der Fließvorgänge her kalku­liert, weil der Anfang der Strömung durch Bewegungs­effekte, den Druckstoß und Vorgänge zur Ausbildung der Strömung überlagert ist. Je nach Ein- oder Auslauf­messung sind die sich bildenden Kontaktwinkel der Flüssigkeit auf Gefäß- und Messkörpe­roberflächen ver­schieden. Das gleiche gilt für das Vorzeichen der kine­tischen Energie bzw. der Beschleunigungsarbeit für die Flüssigkeitsmenge dV  (deren Beitrag aber verschwindend gering ist). Durch das Zusammenfassen der beiden sym­metri­schen Vorgänge vereinfacht sich die Berech­nung zur Ermittlung des Zeit­kriteri­ums, das über eine Kali­brier­funktion mit der Viskosität verknüpft ist. Her­vor­zuheben ist, dass es bei dem Mess­vor­gang zu keiner Ober­flächen­neubildung kommt, die ein systematischer Fehler wäre und beispiels­weise bei manchen Glas-­Kapillar­viskosi­metern proble­ma­tisch ist.

 

(→ Erklärungen zu den Gleichungen)

DICHTE

Die hydrostatische Messung der Dichte wurde seit jeher durch den Flüssigkeits­meniskus an der Aufhängung beeinträchtigt (Mohr-Westphalsche Waage). Um diese Störung zu beheben, ist der Mess­körper an einem größeren Tragering oder Haken aufgehängt; der Messkörper wird auf dem Boden des Ge­fäßes abgestellt, die Auf­hängung wird zuerst tiefer in die Flüssigkeit bewegt – deshalb ist der Tragring von größerem Durchmesser - und anschließend ein weit zurück - nach oben - so dass an der Aufhängung ein Rückzugskontakt­winkel gebildet wird. In dieser Lage wird die Wägezelle tariert (Tara). So wird zu­gleich die elektronische Nullpunktdrift des Wägesensors kompensiert aber auch Stör­ungen, z.B. durch Kondensat an der Aufhäng­ung, effektiv begegnet. Wird dann der Messkörper angehoben und der Auf­trieb be­stimmt (r), ist lediglich der Auftrieb des Streckenstückes der Auf­häng­ung rechnerisch zu berück­sich­ti­gen, das in dieser Lage weniger tief eintaucht.

 

(→ Erklärung der Gleichung)

ZUSATZDATEN

Vor der Ober­flä­chen­­­span­nungs­messung wird der Messkörper ge­leert, indem er so positioniert wird, dass die Austrittsöffnung in Kontakt mit der Flüs­sig­keits­ober­fläche steht. Hier ergibt sich eine Auslaufzeit, die spe­zi­fische Oberflächeneffekte und Viskosität verbin­det. Auslaufzeit und Restmengen widerspiegeln viskoses Verhalten und Ad­­hä­sion- bzw. Adsorptionseffekte,  können außerdem dazu dienen, Ver­än­der­ungen am Mes­s­körper in Prozessmessungen zu überwachen.

 JUSTIERUNG

Die automatische Justierung der Wägezelle - die innerhalb einer langwährenden Prozessmessung mehrfach notwendig sein kann - wird ermöglicht, indem der Zentrierkegel (der den Mess­körper über die Aufhängung mit dem Wägezelle verbindet) über den Block und den Zellendeckel abgehoben und vom Lastträger abgetrennt wird (Just.). Mit dem Tarier- und Justierverfahren wird sichergestellt, dass stets korrekte Messdaten erhalten werden. 

 

Das OViD-Messverfahren ist konsistent und geschlossen. Es ist rückführbar und arbeitet definitionsgemäß zur jeweiligen Messgröße. Durch systeminterne Nutzung der Daten erreicht es höchstmögliche Genauigkeit, es bietet Kohärenz der Proben und Daten und ein Maximum an Korrektheit durch Driftkompensation und Justierbarkeit. Die Messung läuft automatisiert; sie ist einfach und komfortabel anwendbar, nutzt die eingesetzte Sensorik vollständig und virtuos.