Um das Verfahren kurz zu beschreiben: Es werden Viskositäts-Messungen mit
bekannten Flüssigkeiten ausgeführt (Normalflüssigkeit und Normalproben). Danach wählt man im
Messkörperformular
den verwendeten Messkörper aus und startet den Befehl "Kalibrierung". Nun
werden in einer Liste alle Messungen mit denjenigen Flüssigkeiten, deren Eigenschaften in
der Referenzdatenbank vorhanden sind, dargestellt. Man wählt passende Messungen
aus und eine Kalibrierfunktion (normalerweise linear - es können auch
polynomische, logarithmische und exponentielle Fits gewählt
werden, sowie verschiedene Gewichtungsmethoden). Dies geschieht interaktiv, so dass
Kalibrierfunktionen und Kalibriermessungen auch einfach einmal getestet werden
können.
Das Diagramm links ist dem interaktiven Formular entnommen. Ein solches
Diagramm wird auch im automatisch erstellten Kalibrierbericht ausgegeben. Es zeigt die Sollviskosität gegen das
Zeit-kriterium bei der Messung. (Das Zeitkriterium wird aus der
Geradensteigung des logarithmischen Druckabfalls ermittelt und entspricht der
kinematischen Viskosität.) Im Vergleich
zu Kapillarviskosimetern ist der sogenannte "K-Wert" nun auch als
Mehrpunkt-Kalibrierfunktion verfügbar. Indem verschiedene Flüssigkeiten
(Dichte, Viskosität) auf diese Weise in einem Diagramm zusammengebracht
werden, ist auch die Methodenverifikation ganz einfach ausgeführt.
Die automatisch erzeugten Kalibrierberichte können als Word-Datei gespeichert
werden und/oder sofort gedruckt werden.
(Beispiel eines nicht allzu idealen Kalibrierberichts wobei eine
Normalprobe und
1-Oktanol in einer Mischkalibrierung verwendet wurde: KalibSerie18 N°3
_10-50.pdf)
Zwar ist die Kalibrierung eigentlich nur einmal durchzuführen, doch eignet
sich das Verfahren zur Verifikation der Methode (wenn man will) oder auch zur
Anpassung und Verwendung von
Messkörpern, die Anwender nach ihren Bedürfnissen auch selbst kreieren können.
(auch für die "supereinfache" Ermittlung von hydrodynamischen bzw.
strömungstechnischen Charakteristiken, z.B. von irgendwelchen
Leitungsgeometrien, Strömungswiderständen und Einbauten etc.)
Das Kalibrierverfahren ist universell und beschränkt sich also nicht nur auf
Referenzflüssigkeiten, wie Newtonsche Normalproben und reine, bekannte
Flüssigkeiten deren Ergebnisse gemischt eingesetzt werden können, sondern
umfasst auch eine weitere Kalibriermöglichkeit: Zur Kalibrierung des nieder- bis mittelviskosen Bereichs
(1 bis 1500mPas) können Mischungen
aus Glycerin und Wasser gemessen werden. Mit der Messung ergibt sich die Dichte, und
daraus die Viskosität. So bietet das OViD-Verfahren eine neue
Kalibriermöglichkeit und zwar nach dem Prinzip des inneren
Standards.

Zusammen mit der Temperatur ergibt sich ein Mischungsverhältnis, dem also eine Viskosität zugeordnet
wird (vgl Diagramme
links). Die Software greift - um die
Viskosität mit dem Messwert einer Kalibrierprobe zu korrelieren - auf
empirische Werte zu, wobei entsprechend benötigte Zwischenwerte interpoliert
werden. Die beiden Diagramme
vermitteln den Zusammengang von Dichte, Viskosität, Temperatur und
Konzentration (Daten von [9,10]). Dass Glycerin oft wegen seiner
Hygroskopie feucht ist, - und das ist die einzige nennenswerte
Verunreinigung (bei reinem Glycerin), stört also überhaupt nicht.
[Diese Methode ist analog zur Kalibrierung der
Temperaturmessung durch die Dichtemessung von Wasser oder irgendeines anderen
genau genug bekannten Standards, wo aus Masse/Volumen eines großen Messkörpers und
dessen Auftrieb die Temperatur im mK-Bereich (bei IMETER 4) bestimmbar ist (=auch
neu und auch nur bei IMETER)]
Dem Programm wird durch eine
Namenskonvention mitgeteilt, dass die Probe eine Mischung aus
Glycerin und Wasser ist. Daraufhin wird im Messergebnis auch die
Konzentration und Sollviskosität ausgegeben. Wurden einige Proben
gemessen, die übrigens sehr einfach durch sukzessives Verdünnen im selben Gefäß
herstellbar sind, dann können mit den Resultaten das Messprogramm und der
Messkörper kalibriert
werden.

Gegenüber der Verwendung von "Eichölen",
den Newtonischen Normalproben der Viskosität, sind einige Vorteile
interessant, wie Umweltverträglichkeit, kostenlos, einfache Verfügbarkeit,
Robustheit.
Die Kalibration ist hier eine sehr
einfache Prozedur. Sofern der Messkörper keine mechanische Veränderung erfährt,
ist diese höchst selten notwendig - und die Wägezelle ist ja ständig
justiert. An sich genügte es also den OViD-Messkörper
nach der Herstellung zu kalibrieren, so wie halt normale Kapillarviskosimeter
kalibriert werden. Weil wir unseren Kunden die Möglichkeit an die Hand geben wollen, auch
eigene Messkörper einzusetzen, aber vor allem auch die Messprogramme zu
verändern (es gibt mehrere Möglichkeiten zur Optimierung), zeigen wir Wege auf, wie
die Dinge zu Stande kommen.
ISO 9001 fordert, dass alle Messgeräte, die auf die
Produktqualität Einfluss haben, periodisch mit Standards zu überprüfen
sind. So mag es sich ergeben, dass doch mit Normalproben gearbeitet werden muss. Methodisch stellte die Verwendung jedweder
Normalöle
jedenfalls kein
Problem dar. Das Verfahren ist, wie gesagt, darauf eingerichtet eine Kalibrierung auch mit
anderen Normalflüssigkeiten als der genannten Mischung zu erlauben. Zum
einen können alle Flüssigkeiten zur Kalibrierung verwendet werden, die in der
Referenzdatenbank und im betreffenden Temperaturbereich vorliegen (die
Kalibrierung unterhalb von 1mPa s erfolgt beispielsweise mit Hexan) und zum
anderen - d.h. überhaupt - können Referenzstoffe und deren Eigenschaften
(Viskosität) durch den Benutzer ggf. in die Stoffdatenbank eingeben werden und
stehen also auch zur Kalibrierung zur Verfügung.