Kalibrierung der Viskosität


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Oberflächenspannung, Viskosität, Dichte <=> Viskosimeter, Tensiometer, Densimeter

Kalibrierung der Viskosität / OViD-Messkörper

 

Eine Kalibrierung der Viskosität mittels Normalproben (= früher Eichflüssigkeit, Eichöle genannt) ist prinzipiell bei allen Viskosimeter- und Rheometertypen erforderlich. Gleichwohl bestünde für Kreislochkapillaren hier prinzipiell die Möglichkeit, direkt per Hagen-Poiseuilleschem Gesetz die Viskosität als Absolutmessung anzugeben, anstatt eine Kalibrierfunktion einzusetzen. Die Absolutmessung hat den inneren Vorteil, dass eine Rückführung der Viskosität auf Meter und Kilogramm, sprich die Kapillargeometrie und Wägewerte, möglich ist. Da bei IMETER (OViD) jedoch alle Arten von Düsengeometrien und Kapillaren mit OViD-Messkörpern angewendet werden können (z.B. Ringspaltkapillaren), wird die Methode der klassische Kalibrierung - modern erweitert - als einfach zu verwendende Funktion zur Verfügung gestellt.

 

Um das Verfahren kurz zu beschreiben: Es werden Viskositäts-Messungen mit bekannten Flüssigkeiten ausgeführt (Normalflüssigkeit und Normalproben). Danach wählt man im Kalibrierung / Kalibrierfunktion - kapillarer Druckabfall gegen "wahre Viskosität"Messkörper­formular den verwendeten Messkörper aus und startet den Befehl "Kalibrierung". Nun werden in einer Liste alle Mes­sungen mit denjenigen Flüssig­keiten, deren Eigen­schaften in der Referenz­datenbank vor­handen sind, dargestellt. Man wählt passen­de Mes­sungen aus und eine Kalibrier­funktion (normaler­weise linear - es können auch polynomische, logarith­mische und exponen­tielle Fits gewählt werden, sowie verschiedene Gewichtungs­methoden). Dies geschieht interaktiv, so dass Kalibrier­funktionen und Kalibrier­mes­sungen auch einfach einmal getestet werden können.
Das Diagramm links ist dem inter­aktiven Formular entnommen. Ein solches Dia­gramm wird auch im auto­matisch erstellten Kalibrier­bericht aus­gege­ben. Es zeigt die Sollviskosität gegen das Zeit-kriterium bei der Messung. (Das Zeitkriterium wird aus der Geradensteigung des logarithmischen Druckabfalls ermittelt und entspricht der kinematischen Viskosität.) Im Vergleich zu Kapillarviskosimetern ist der sogenannte "K-Wert" nun auch als Mehrpunkt-Kalibrierfunktion verfügbar. Indem verschiedene Flüssigkeiten (Dichte, Viskosität) auf diese Weise in einem Diagramm zusammengebracht werden, ist auch die Methodenverifikation ganz einfach ausgeführt.
Die automatisch erzeugten Kalibrierberichte können als Word-Datei gespeichert werden und/oder sofort gedruckt werden. (Beispiel eines nicht allzu idealen Kalibrierberichts wobei eine Normalprobe und 1-Oktanol in einer Mischkalibrierung verwendet wurde: KalibSerie18 N°3 _10-50.pdf)

Zwar ist die Kalibrierung eigentlich nur einmal durchzuführen, doch eignet sich das Verfahren zur Verifikation der Methode (wenn man will) oder auch zur Anpassung und Verwendung von Messkörpern, die Anwender nach ihren Bedürfnissen auch selbst kreieren können. (auch für die "supereinfache" Ermittlung von hydrodynamischen bzw. strömungstechnischen Charakteristiken, z.B. von irgendwelchen Leitungsgeometrien, Strömungswiderständen und Einbauten etc.)

Das Kalibrierverfahren ist universell und beschränkt sich also nicht nur auf Referenzflüssigkeiten, wie Newtonsche Normalproben und reine, bekannte Flüssigkeiten deren Ergebnisse gemischt eingesetzt werden können, sondern umfasst auch eine weitere Kalibriermöglichkeit: Zur Kalibrierung des nieder- bis mittelviskosen Bereichs (1 bis 1500mPas) können Mischungen aus Glycerin und Wasser gemessen werden. Mit der Messung ergibt sich die Dichte, und daraus die Viskosität. So bietet das OViD-Verfahren eine neue Kalibriermöglichkeit und zwar nach dem Prinzip des inneren Standards

Zusammen mit der Temperatur ergibt sich ein Mischungsverhältnis, dem also eine Viskosität zugeordnet wird (vgl Diagramme links). Die Software greift - um die Viskosität mit dem Messwert einer Kalibrierprobe zu korrelieren - auf empirische Werte zu, wobei entsprechend benötigte Zwischenwerte interpoliert werden. 
Die beiden Diagramme vermitteln den Zusammengang von Dichte, Viskosität, Temperatur und Konzentration (Daten von [9,10]).  Dass Glycerin oft wegen seiner Hygroskopie feucht ist,  - und das ist die einzige nennenswerte Verunreinigung (bei reinem Glycerin), stört also überhaupt nicht. 
[Diese Methode ist analog zur Kalibrierung der Temperaturmessung durch die Dichtemessung von Wasser oder irgendeines anderen genau genug bekannten Standards, wo aus Masse/Volumen eines großen Messkörpers und dessen Auftrieb die Temperatur im mK-Bereich (bei IMETER 4) bestimmbar ist (=auch neu und auch nur bei IMETER)]

Dem Programm wird durch eine Namenskonvention mitgeteilt, dass die Probe eine Mischung aus Glycerin und Wasser ist. Daraufhin wird im Messergebnis auch die Konzentration und Sollviskosität ausgegeben. Wurden einige Proben gemessen, die übrigens sehr einfach durch sukzessives Verdünnen im selben Gefäß herstellbar sind, dann können mit den Resultaten das Messprogramm und der Messkörper kalibriert werden. 

Gegenüber der Verwendung von "Eichölen", den Newtonischen Normalproben der Viskosität, sind  einige Vorteile interessant, wie Umweltverträglichkeit, kostenlos, einfache Verfügbarkeit, Robustheit.

Die Kalibration ist hier eine sehr einfache Prozedur. Sofern der Messkörper keine mechanische Veränderung erfährt, ist diese höchst selten notwendig - und die Wägezelle ist ja ständig justiert.  An sich genügte es also den OViD-Messkörper nach der Herstellung zu kalibrieren, so wie halt normale Kapillarviskosimeter kalibriert werden. Weil wir unseren Kunden die Möglichkeit an die Hand geben wollen, auch eigene Messkörper einzusetzen, aber vor allem auch die Messprogramme zu verändern (es gibt mehrere Möglichkeiten zur Optimierung), zeigen wir Wege auf, wie die Dinge zu Stande kommen.  

ISO 9001 fordert, dass alle Messgeräte, die auf die Produktqualität Einfluss haben, periodisch mit Standards zu überprüfen sind. So mag es sich ergeben, dass doch mit Normalproben gearbeitet werden muss. Methodisch stellte die Verwendung jedweder Normalöle jedenfalls kein Problem dar. Das Verfahren ist, wie gesagt, darauf eingerichtet eine Kalibrierung auch mit anderen Normalflüssigkeiten als der genannten Mischung zu erlauben. Zum einen können alle Flüssigkeiten zur Kalibrierung verwendet werden, die in der Referenzdatenbank und im betreffenden Temperaturbereich vorliegen (die Kalibrierung unterhalb von 1mPa s erfolgt beispielsweise mit Hexan) und zum anderen - d.h. überhaupt - können Referenzstoffe und deren Eigenschaften (Viskosität) durch den Benutzer ggf. in die Stoffdatenbank eingeben werden und stehen also auch zur Kalibrierung zur Verfügung.

 


 

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