Erstarrungszeit Elastizität Plastizität Viskosität Konsistenz Textur ...

Härte, Aushärtezeit, Konsistenz

Härte  - Elastizität - Plastizität - Viskosität - Konsistenz - Textur - ASTM C 266 99

 Die IMETER Methode Nr.20 "Auto-Gillmore-Needle"

Die IMETER-Methode Nr.20 ermöglicht die automatisierte Messung der Härte, hoher Viskositäten und taktiler Eigenschaften. Sie eignet sich insbesondere für die Messung zeitlicher Veränderungen (Aus­härtung), thermischer Einflüsse sowie für statistisch gesicherte Härte- und Konsistenzbestimmungen.

 

 Zur Anbindung an traditionelle Kenn­zahlen wurde das empirische Verfahren mit dem Gillmore-Nadelapparat (gemäß ASTM C 266) zur Prüfung hydrau­lischer Zemente weiterentwickelt. Die darin definier­ten Kenngrößen IHZ (initial time of setting, initiale Aushärtezeit) und FHZ (final time of setting, finale Aushärtezeit) werden in ver­gleich­bare Zahlenwerte umge­wer­tet; das Verfahren kann rückgeführt werden und ist instrumentiert.

Für weitere Anwendungsbereiche bietet die Methode die rationelle Ermittlung von Kenn­größen, die zur vergleichenden Charakterisierung von Konsistenz, Textur, Härte­­­zustän­den und Aus­härte­­vor­gängen wichtig sind, darunter die Härte in normierten Einheiten sowie  Viskosität, Defor­ma­tions­­arbeit und -Leistung.

Bedeutend ist, dass die IMETER-Methode Nr.20 polymorph anwendbar ist - d.h. sie erlaubt werkstoffbezogene Zusammen­hänge und Abhängigkeiten durch frei formulierbare Mess- und Arbeitsabläufe unter vielfältigen Bedingungen darzustellen.

Die Handhabung von IMETER ist einfach und übersichtlich; Prüfergebnisse  werden auto­matisch in Berichten zusammen­gefasst, zu Grunde liegende Daten sind transparent. Messungen kommen mit einem sehr geringen Aufwand an Energie und  Probenmaterial aus.

Abb.: Ergebnis einer Messung an einem Biozement. Die schwarzen Kreise markieren die einzelnen Härtemesswerte. Die grünen Linien zeigen die IHZ die roten die FHZ an.

 

Die Vorzüge dieser neu entwickelten Technik beruhen speziell darauf, dass Härte- und Kosistenzmessungen in eine metrologisch basierte, instrumentierte und skalierbare Messtechnik inte­griert sind. Im Vergleich zu traditionellen Verfahren z.B. mit den Gillmore-Needles (ASTM C 266-99) bietet die IMETER-Methode Nr.20:

 

·         die IHZ und FHZ-Bestimmung (u.a.) in einem einzigen automatischen Messlauf,

·         die Bestimmung der Anfangsviskosität und des Viskositätsverlaufs  sowie der Verarbeitungszeit

·         die automatische Formulierung zugehöriger Zeitgesetze,

·         und die Bestimmung von Viskositäts-Verdopplungsraten (bzw. Halbwertszeiten).

 

Zu den Vorteilen ist die Handhabungsfreiheit zu rechnen; beispielsweise sind

·         Messungen unter speziellen Umgebungsbedingungen, wie unter Wasser, unter Schutzgas, bei bestimmten Luftfeuchten und auch an temperierten Proben möglich,

·         Messungen von Härte/Viskosität bzw. Konsistenz für Mittelwertsbestimmungen (inkl. statistischer Auswertung) anwendbar, wobei die

·         kontinuierliche und einheitliche Mess-skala (ab der Härte von flüssigem Schaum!)

·         und der Zusammenhang von Härte und Viskosität, Verformungsarbeit und –Leistung vielfältige Aspekte des Materialverhaltens enthüllt.

 

Begünstigt wird effektives Arbeiten indem

·         ablagefertige Prüfberichte mit Diagrammen, Tabellen und Erläuterungen automatisch generiert werden, dass

·         Vergleichsfunktionen für Ergebnissen, Datenexportfunktionen einfach verfügbar sind, und die

·         Organisation und Verwaltung von Daten / Ergebnissen vom IMETER-Framework erledigt werden.

 

IMETER: Skizze zum Prinzip der Gillmore-Methode für die Bestimmung der Abbindezeit bei Baustoffen

Abb.1: Skizze zum Prinzip der Gillmore-Methode für die Bestimmung der Abbindezeit bei Baustoffen.

Bestimmung der Abbindezeit bei Baustoffen (IMETER) Messaufbau mit Temperiergehäuse, automatischem Verschluss und Indenterreinigung.

Abb.2 Messaufbau analog Abb.1 erweitert mit Temperiergehäuse, automatischem Verschluss und Indenterreinigung.

imeter 4: Härtemessung, Messung der Aushärtezeit

Abb.3 IMETER 4 mit einfachem Messaufbau. Zubehörteilen für die Methode Nr.20 „Auto-Gillmore-Needle“ im Vordergrund.

 

Mit objektiven, rückführbaren und transparenten Messverfahren, und der automatisierten Erledigung der Aufgaben, die Prüfungen begleiten – der kompletten Dokumentation im Sinne von GxP, FDA 21 cfr.11 etc. – stellt sich die IMETER-Methode Nr.20 als ein multifunktionales, effektives und kompaktes Werkzeug dar – mit exakteren und erweiterten Ergebnissen.

 

Gegenüber konventionellen Materialprüfmaschinen und Rheometern erlaubt die IMETER-Methode ein wesentlich breiteres Verfahrensspektrum auf Fragestellungen in Anwendung zu bringen, unter Anderem:

·         dynamische, halbdynamische und statische Penetrationsmessungen innerhalb eines Ablaufs,

·         lernfähige Messverfahren, wobei sich Messweisen, Prüfdauern und Gerätereaktionen an den Probenzustand selbst anpassen,

·         Unabhängigkeit des Messprinzips von Oberflächenenergien und Benetzungseigenschaften,

·         Messung der ungestörten Probeneigenschaft durch automatische Wechsel der Prüfstellen,

·         Managementfunktionen zur Komposition der Proben,

·         freie gestaltbare Benutzerführungen mit Dialogelementen,

·         zeitlich sehr weit ausdehnbare, hochvariable und komplexe Messabläufe

·         extreme Freiheitsgrade und dennoch einfachste Bedienung!

 

Für die Erstellung oder Änderung von Messabläufen sind keinerlei Kenntnisse einer Programmier- oder Makrosprache erforderlich. Der Austausch von Ergebnissen und Messverfahren über die Labor­grenzen hinweg ist zeitlich und räumlich erheblich begünstigt und nicht branchenspezifisch.

Die IMETER-Methode Nr.20 bietet metrologisch abgeleitete Mes­sergebnisse und Vergleichs­möglich­keiten über mehrere simultan ermittelte Kennzahlen. Insgesamt ergibt sich ein erheblicher Qualitäts­vorteil im Vergleich zur herkömmlichen Härtemessung, Konsistenz- oder Texturanalyse.

 

Die IMETER-Methode Nr.20, „Auto-Gillmore-Needle“, ist eine multifunktionale Mess- und Prüf­technik. Eine besondere Stärke ist die automatische Bestimmung des Aushärteverhaltens von Bindemitteln, wie z.B. an mineralisch-keramischen Zementwerkstoffen. Dazu ist eine leicht einzusetzende Möglichkeit zur physikalischen Modellierung intelligenter Messabläufen gegeben.

Ob einfach nur vordefinierte Abläufe angewendet werden oder ob kreativ mit den Möglichkeiten um­ge­gangen wird, hängt von den zu realisierenden Aufgaben ab. Je höher die Anforderungen, desto mehr zeigen sich die spezifischen Fähigkeiten des IMETER-Messverfahrens Nr.20 "Auto-Gillmore-Needle".

 

Messkörper der IMETER-Methode Nr.20, „Auto-Gillmore-Needle“

 

Weitere Einzelheiten vgl. Methodendokumentation und Anleitung  M20D-GillmoreNeedle.pdf

 

 kurze Beispiele

 Verschiedene typische und atypische Anwendungen der Methode

Aushärten eines medizinischen Zements (Phsophatzement)

Diagramm: In dieser Messung wurde das Aushärten eines medizinischen Zements (Phsophatzement) über 12 Stunden hinweg verfolgt. Die Messwerte sind auf logarithmierten X- und Y-Achsen angetragen. Die Masse ist zu Anfang weich und leicht modellierbar – in diesem Bereich werden dynamische Penetrationen zur Härtemessung eingesetzt – und sie härtet, doppelt logarithmisch gesehen, über die ersten 100 Minuten insgesamt gleichmäßig. Über die Messzeit hinweg verlangsamt sich fünfmal die Penetrationsgeschwindigkeit. Um die kritischen Härtebereiche der initalen Härtezeit (IHZ, grüner Winkel) und finalen Härtezeit (FHZ, roter Winkel) treten die Messpunkte durch die kybernetische Steuerung gehäuft auf. Der etwa proportionale Bereich zwischen Messbeginn und dem Erreichen der FHZ kann durch die Regressionsgerade (blau) gut wiedergegeben werden, die eine kompakte, aussagekräftige Zusammen­fassung für das Stoffverhalten der Materialmischung darstellt.

 

Schaum (Rasierschaum) logarithmisch lineare Abnahme der "Härte"

Schaum - Abnahme der Spannkraft
 

 

Schokolade beim aushärten (gefrieren, Kristallisation der Kakaobutter)

Schokolade - Zunahme der Härte
 

Differenzielle Härte von hart werdender Schokolade

Schokolade - 'Haut' härter - innen weicher
 

 Schaum (zerfallend)

 

Links: Die "Härte" von Rasierschaum wurde  über ca. 100 Minuten hinweg verfolgt. Einige Stunden später wurde die Messung fortgesetzt (rote Werte­gruppe im Diagramm  unten rechts). - Der Schaumzerfall läuft eine gesetzmäßige ab.

 

 

 

 

Schokolade (härtend)

Geschmolzene, auf Raumtemperatur abgekühlte Schokolade wird langsam härter. Das Diagramm, unten, (der Härteverlauf jedes einzelnen Messpunktes im Verlaufsdiagramm, links) zeigt, dass die Masse von der Oberfläche her härter wird.

Schokolade, in eine einfache Vorlage gegossen

 

 

 

vertikales Härteprofil einer Zwiebel. AUf 10mm kommen drei Schalen ...

vertikales Härteprofil - Zwibeltextur.
 

locker geschüttetes Gipspulver. Es ist wirklich nicht sehr hart. ... ein rheologischer Grenzfall!

Pulver  - mit Einbrüchen
 

Thermographie von aushärtendem Gips.


Gipsbrei - "Thermographie" parallel zum Aushärteverlauf
 

Die Aushärtung läuft in diesem Fall für Gips, bzw. einen Gipsbrei, sehr regelmäßig.

 

Gipsbrei (Gips und Wasser) Abbindezeit 40min.

 

Zwiebel Textur

Spannungsverläufe bei der mehrfachen Penetration einer Speisezwiebel: Vor jeder Schale steigt die Spannung an und fällt dann wieder ab. Da die Schichten zwischen den Schalenhäute ungleichmäßig mächtig sind, erscheinen die „Peaks“ dementsprechend in der Tiefe versetzt.

 

 

 

 

Gipspulver

Wie tief eine Last in ein Pulver eindringt, Kompressibilität von Pulvermaterialien, Kraft zum Verdichten... . Hier beispielhaft, locker geschüttetes Gipspulver.

ein breiter "Nadelmesskörper" für weiche Sachen, wie Pulver

 

 

 

 

Gips (Aushärtung)

 

In diesem Beispiel wurde Gips (Anhydrit) gemessen, wobei der Temperaturfühler in einem Teil der aushärtenden Gipsmenge steckte. Man sieht, dass sich der Gips im Zeitbereich der charakteristischen Härtezahlen (IHZ und FHZ) beim Abbinden erwärmt. Die Härte ist hier wieder auf einer logarithmierten Y-Achse darge­stellt, damit auch der über mehrere Größenordnungen verlauf­en­de Wer­te­bereich abgebil­det werden kann.

 

... Konfekt ist von etwas krümeliger Konsistenz, sonst ist die Spannung ziemlich proportional


'Mittelwerte' und direkte Vergleiche für Eigenschaftsbilder

Die "Diffenezialhärte" entspricht etwa dem, was man beim reinbeißen mit den Zähnen fühlen kann. Schon 'mal in Schaumstoff gebissen?

 

 Haptik - Textur - Konsistenz

 

Die Diagramme zeigen die Überlagerung  jeweils mehrerer Messkurven zu Druckverlauf und Härte von vier ähnlich harten, doch offenbar etwas inhomogenen Materialien:

Rot     :   PUR-Schaumstoff (hart)
Blau    :   Lakritze
Grün    :   Konfekt
Ocker   :   Fruchtgummi

 

 

Im Kasten, unterhalb, ist  für den Schaumstoff das Zahlen-Ergebnis ausgegeben. Es wurde dazu ein Ausschnitt aus dem automatischen  Prüfbericht entnommen ... :

 ...

 

Härteangabe Hi20(b|v|d): Hi20(0,692|0,343|1,68) = 2,83 [MPa/mm]

"(b|v|d)" steht für Nadelbreite (b[mm]), Geschwindigkeit (v[mm/s]) und Eindringtiefe (d[mm]).

Statistische Zusammenfassung der Kennzahlen zu 9 Messkurven:

Angaben als Mittelwerte mit absoluter und relativer Standardabweichung

Härte Hi20     : 2,83 ±5,73E-2  [MPa/mm]  ±2,0%

Steigung Stg.  : 3,05 ±6,63E-2  [N/mm³]   ±2,2%

Arbeit W       : 1,88 ±2,85E-2  [mJ/mm³]  ±1,5%

Leistung P     : 0,419 ±8,16E-3 [mW/mm³]  ±1,9%

Geschw. vM     : 0,343 ±3,51E-9 [mm/s]    ±1,0E-6%

Tiefe dFmax.   : 1,68 ±3,31E-2  [mm]      ±2,0%

...

 

 

 


intelligenter messen.

 

 


10. Februar 2011

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